當前位置：

首頁 > 技術文章 > 為什么說襯管是影響氣相色譜儀分析重復性的重要因素

目錄導航 Directory

熱點新聞 HotROME+

技術支持Article

為什么說襯管是影響氣相色譜儀分析重復性的重要因素

更新時間：2019-03-20 點擊次數：2438次

　　為什么說襯管是影響氣相色譜儀分析重復性的重要因素
　　在氣相色譜儀的分析中，重復性是一個非常重要的參數，良好的儀器重復性意味著定量與定性的準確與否，直接關系到分析的品質。
　　在氣相色譜儀器的使用過程中，我們首先盡量要求儀器的維護和安裝使用按照說明書和廠家的要求進行，保證在拆裝和維護儀器之后能夠原樣恢復，使儀器的密封性等具有保證，典型的例子是可以正確的安裝石墨墊、"O"型圈等；其次，盡可能的希望分析人員是一位使用氣相色譜儀的熟手——主要的是可以熟練的進行手動進樣，假如不能保證這一點，建議分析人員多進行手動進樣的練習；再者，如果實驗室的資金允許，可以購置液體自動進樣器等設備，這樣可以排除人工的影響，提高分析過程的重復性。
　　然而，實際的情況是，解決了以上問題，重復性在很多情況下仍然是困擾實驗室分析人員的一大難題。下文將介紹襯管對氣相色譜分析重復性可能造成的影響。
　　襯管是氣相色譜儀毛細管進樣口的重要組成部分，其作用在于幫助樣品揮發，捕集高沸點、不易揮發物質和雜質，保護色譜柱以及提供分流隔離通道等作用。
　　一般而言，當采用不分流進樣時，由于樣品在不分流襯管中滯留時間（越短越好），取決于襯管的形狀，氣體速度，樣品汽化的時間，所以通常不分流襯管被設計成直管，另外還有錐型設計，把樣品聚集到色譜柱頭，減少與樣品口金屬的接觸（底部錐形），或限制樣品反沖（頂部錐形）；當采用分流進樣時，樣品需要經過一個混合腔和彎曲的流路，以保證到達分流點之前能夠全部蒸發并均勻化樣品蒸汽。
　　襯管的外徑
　　（1）較大外徑襯管的緊密匹配可以改善被分析物的回收率，且限制樣品遷移到進樣口的金屬表面，適合不分流進樣。
　?。?）外徑較小的襯管對進樣口的載氣和分流氣流的阻力較小，適合分流進樣。
　　襯管的內徑
　　合適的襯管內徑決定了襯管的容積，可以防止因樣品汽化后膨脹體積大于襯管容積導致反灌，防止樣品進入隔墊吹掃氣流和分流襯管而損失。（當然，此項和進樣量、進樣針也密切相關）
　　襯管的脫活
　　襯管上的活性中心會吸附樣品甚至催化樣品分解，從而造成色譜峰拖尾、靈敏度降低和重復性變差。因此盡量選用脫活/硅烷化的襯管。但是在使用的過程中，即使使用脫活的襯管，其結果也不能保證——有些溶劑可以溶解硅烷化層，進樣針可能劃破襯管內壁表面的硅烷化層。
　　玻璃棉/玻璃毛
　　我們談到襯管中玻璃棉/玻璃毛的作用，一般會說是使樣品汽化*——從原理來講，是增大了汽化的面積。
　　玻璃棉/玻璃毛在襯管中起到的作用可以分為以下幾種：
　　（1）傳熱
　　玻璃棉的蓬松結構增加了傳導熱量的面積，對于液體樣品而言，其汽化所需要的熱量通過與玻璃棉接觸而迅速獲得，使樣品快速蒸發。此種情況下，玻璃棉一般位于襯管的中部，進樣時，進樣針的針尖在玻璃棉上方（1-2）mm處。
　?。?）混合
　　在①的基礎上，低沸點和高沸點樣品可以迅速汽化，在載氣作用下混合均勻，減小了分流歧視。此種作用下，進樣時，進樣針的針尖在玻璃棉上方（1-2）mm處，玻璃棉的位置應當根據進樣針針尖的長度（1μL或者10μL）進行調整。
　　（3）捕集
　　玻璃棉可以捕集進樣墊碎屑、不易揮發物質和雜質等。此種情況下，只要玻璃棉的位置只需要在針尖之下即可。
　?。?）聚焦
　　目前也有聚焦型的襯管，后需要說明的部分是：
　?、偃绻枰b填玻璃棉，請根據自己的實際需求選擇玻璃棉裝填的位置和選擇進樣針的類型；
　　②對于酚類、有機酸、農藥、濫用藥品、活性極性化合物、熱不穩定性化合物，不建議使用帶玻棉毛的襯管——因為玻璃棉可能催化其分解或者產生不可逆的吸附。
　　襯管對重復性的影響
　　在實際的分析過程中，為襯管加裝玻璃棉可以有效地改善樣品分析的重復性；但是需要注意的是，對于酚類、有機酸、農藥、濫用藥品、活性極性化合物、熱不穩定性化合物，不建議使用帶玻棉毛的襯管；同時，應當對襯管的使用做好記錄，定時更換襯管或者玻璃棉。

<bdo id="djzgx"><rt id="djzgx"></rt></bdo>

當前位置：

技術支持Article

座機：

手機：